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【水系統(tǒng)】注射用水檢驗操作

分類：行業(yè)資訊

分類：行業(yè)新聞

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發(fā)布時間：2023-04-17 10:57

本公司采用純化水經(jīng)蒸餾設(shè)備制備出注射用水，在潔凈生產(chǎn)過程中充當末道清洗溶液。根據(jù)《中華人民共和國藥典》對注射用水規(guī)定及檢測方法和公司實際生產(chǎn)使用要求，特制定注射用水企業(yè)質(zhì)量標準。主要檢測項包括性狀、pH值、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氨、重金屬、總有機碳（TOC）、易氧化物、不揮發(fā)物、電導率、細菌內(nèi)毒素和微生物限度。

1、企業(yè)用水使用情況

1.1生活飲用水

1）一般生產(chǎn)車間和檢驗車間的儀器和設(shè)備衛(wèi)生清潔；

2）產(chǎn)品前期處理中作為一般溶劑；

3）產(chǎn)品前期清洗；

4）制備純化水的原料水。

1.2純化水

1）潔凈室儀器和設(shè)備衛(wèi)生清潔；

2）產(chǎn)品潔凈環(huán)境處理過程中作為一般溶劑；

3）檢驗室實驗用水，作為一般溶劑；

4）洗衣房清洗專用；

5）制備注射用水的原料水。

1.3注射用水

1）潔凈室產(chǎn)品末道清洗和保濕用水；

2）凍干產(chǎn)品回潮和恒濕用水；

3）局部100級工作環(huán)境清潔、消毒中作為一般溶劑；

4）返工工序清潔使用。

2、取樣及貯存

2.1 容器

1）所有用水均可使用密閉的、專用聚乙烯容器。生活用水和純化水可使用密閉、專用的玻璃容器。如：具硅膠塞三角燒瓶。

2) 新容器在使用前需用鹽酸溶液（質(zhì)量分數(shù)為20%）浸泡2d～3d，再用待測反復(fù)沖洗，并注滿待測水浸泡6h以上。

2.2 取樣

1）按本操作規(guī)程進行試驗，至少應(yīng)取3L有代表性水樣。

2) 取樣前用待測水反復(fù)清洗容器，取樣時要避免沾污。水樣應(yīng)注滿容器。

2.3 取樣

1）企業(yè)各用水在貯存期間，其污染的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。因此，按照國家標準，純化水和注射用水可適量制備，分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級水清洗過的相應(yīng)容器中。滅菌注射用水應(yīng)為滅菌后即時使用，生活用水可在線取樣檢驗。

2)各用水在貯存和運輸過程中應(yīng)避免沾污。

3、主要檢驗設(shè)備

1）精密pH計

2）數(shù)顯電導率儀

3）紫外可見分光光度計

4、環(huán)境要求

一般檢測只需普通環(huán)境要求，細菌實驗需要無菌環(huán)境。

5、注射用水檢驗方法

5.1 性狀

注射用水應(yīng)無臭、無味、無色澄明液體。在線快速檢測時可直接目力觀察、鼻子嗅和口嘗等方法。

5.2 酸堿度

取注射用水樣品100ml，加飽和氯化鉀溶液0.3ml,用精密 pH計進行測定，pH值應(yīng)為0～7.0。

5.3 硝酸鹽

1）10％氯化鉀溶液

稱取氯化鉀10g，加水溶解成100ml。

2）0.1％二苯胺硫酸溶液

稱取二苯胺0.1g，加98%濃硫酸溶解成100ml。

3)標準硝酸鹽溶液

稱取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻,每1ml相當于1µg NO3。

4）取注射用水樣品5ml置試管中，于冰浴（0℃）中冷卻，加10％氯化鉀溶液0.4ml與0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加98%濃硫酸5ml，搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍色與標準硝酸鹽溶液0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000 006%)。

5.4亞硝酸鹽

1）稀鹽酸溶液

量取濃鹽酸234ml，加水使稀釋至1000ml。該液含HCl應(yīng)為9.5%-10.5%。

2）對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）

稱取氨基苯磺酰胺1g，加稀鹽酸溶液使溶解成100ml。

3）鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）

稱取鹽酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。

4）標準亞硝酸鹽溶液

稱取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50 ml，搖勻，每1ml相當于1µgNO2 。

5）取注射用水樣品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000 002%)。

5.5氨

1）堿性碘化汞鉀試液

稱取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀，即得。使用時傾取上層的澄明液應(yīng)用。

2）氯化銨溶液

稱取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml。

3）取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液1.0ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較，不得更深（0.000 02%）。

5.6重金屬

1) 醋酸鹽緩沖液（pH3.5）

稱取醋酸氨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L的鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準確調(diào)節(jié)pH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。

2）7mol/L鹽酸溶液:量取濃鹽酸63ml，加水稀釋至100ml。

3）2mol/L的鹽酸溶液:量取濃鹽酸18ml，加水稀釋至100ml。

4)硫代乙酰胺試液:稱取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水0ml及甘油20ml組成）0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。

5）1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液6ml，加新沸過的冷水定容至100ml，搖勻。

6）標準鉛溶液:稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。臨用前，精密量取儲備液10ml置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10ug的Pb）。配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。

7）取注射用水樣品100ml，加水19ml，蒸發(fā)至20 ml，放置冷卻后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25 ml。加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液1ml加水19.5ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000 01％）。

5.7 易氧化物

1）稀硫酸:量取濃硫酸57ml，加水稀釋至1000ml。該液應(yīng)含H2SO4為9.5%-10.5%。

2高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）:稱取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。

3）取注射用水樣品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。

5.8 不揮發(fā)物

取注射用水樣品100ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105℃烘箱內(nèi)干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。

5.9 總有機碳（TOC）

1）總有機碳檢查用水應(yīng)采用每升含總有機碳低于0.10mg，電導率低于1.0μS/cm（25℃）的高純水。所用總有機碳檢查用水與制備對照品溶液及系統(tǒng)適用性試驗溶液用水應(yīng)是同一容器所盛之水。

2）玻璃器皿的預(yù)備 :用能除去有機物質(zhì)的方法嚴格地清洗玻璃器皿。最后，用總有機碳檢查用水潤洗。

3）對照品溶液的制備

A. 蔗糖對照品溶液

取經(jīng)105℃干燥三小時后，加總有機碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中約含1.19mg 的溶液（每升含碳0.50mg）。

B. 1,4-對苯醌對照品溶液

取1,4-對苯醌對照品適量，精密稱定，加總有機碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。

4）供試溶液

A．離線測定

由于水樣的采集及輸送到測試裝置的過程中，水樣很可能遭到污染，而有機物的污染和二氧化碳的吸收都會影響測定結(jié)果的真實性。所以，測定的各個環(huán)節(jié)都應(yīng)十分謹慎。采樣時應(yīng)使用密閉容器，采樣后容器頂空應(yīng)盡量小，并應(yīng)及時測試。所使用的玻璃器皿必須嚴格清洗有機殘留物，并用總有機碳檢查用水做最后淋洗。

B．在線測定

將總有機碳在線檢測裝置與制水系統(tǒng)連接妥當。取水及測定系統(tǒng)都須進行充分的清洗。

5）系統(tǒng)適用性試驗

取總有機碳檢查用水，蔗糖對照品溶液和1,4-對苯醌對照品溶液分別進樣依次記錄儀器總有機碳響應(yīng)值。按下式計算，以百分數(shù)表示的響應(yīng)效率應(yīng)為85%～115%。

100×［（rss-rw）/（rs-rw）］

式中 rw —為總有機碳檢查用水的空白響應(yīng)值；

rs —為蔗糖對照品溶液的響應(yīng)值；

rss —為1,4-對苯醌對照品溶液的響應(yīng)值。

6）測定法

取供試制藥用水適量，按儀器規(guī)定方法測定。記錄儀器的響應(yīng)值rU，除另有規(guī)定外，供試制藥用水的響應(yīng)值應(yīng)不大于rs-rw。

5.10 電導率

1）使用在線或離線電導率儀。在表7中，不大于測定溫度的最接近溫度值，對應(yīng)的電導率值即為限度值。如測定的電導率不大于限度值，則劃為符合規(guī)定；如測定的電導率值大于限度值，則繼續(xù)按2）進行下一步測定。

2）取足夠量大的水樣（不少于100ml），置適當容器中，攪拌，調(diào)節(jié)溫度至25℃，劇烈攪拌，每隔5分鐘測定電導率，當電導率值的變化小于0.1μs·cm-1時，記錄電導率值。如測定的電導率不大于2.1μs·cm-1，則判為符合規(guī)定，繼續(xù)按3）進行下一步測定。

3）應(yīng)在上一步測定后5分鐘內(nèi)進行，調(diào)節(jié)溫度至25℃，在同一水樣中加入飽和氯化鉀溶液（每100ml水樣中加入0.3ml），測定pH值，精確至0.1pH單位，在表8中找到對應(yīng)的電導率限度，并與2）中測得的電導率值比較，如2）中沒得的電導值超出該限度值或pH值不在0～7.0范圍內(nèi)，則判為不符合規(guī)定。